BYFL-8000

                                          自動(dòng)氟氯測(cè)定儀

                                            使用說明書

北京宏大博宇科技有限公司

目錄

一章 簡(jiǎn)介 1

1.1產(chǎn)品概述 1

1.2測(cè)試原理 1

1.3功能特點(diǎn) 1

1.4技術(shù)參數(shù) 1

第二章 儀器操作 3

2.1控制面板介紹 4

2.2顯示界面介紹 5

第三章 實(shí)驗(yàn)步驟操作 5

3.1儀器準(zhǔn)備 6

3.2電位測(cè)量 6

第四章 結(jié)果計(jì)算 6

4.1結(jié)果表達(dá) 7

4.2方法的精密度 7

第五章 常見故障及處理方法

一章 簡(jiǎn)介

1.1產(chǎn)品概述

我國煤中氟含量一般在0.005%~0.03%之間，少數(shù)礦區(qū)含氟可達(dá)0.08%左右，個(gè)別礦區(qū)可達(dá)到0.3%。煤在燃燒過程中，氟多以四氟化硅形態(tài)隨煙塵排放到環(huán)境中，然后經(jīng)過雨淋等環(huán)境因素作用進(jìn)入水源，直接或間接影響人的健康。我國是一個(gè)以煤為主要資源的國家，建立一種快速、測(cè)定煤當(dāng)中氟含量的方法，具有現(xiàn)實(shí)意義。

本實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用高溫燃燒水解法所得到氟離子樣品溶液，以氟電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得樣品溶液中氟離子濃度，計(jì)算出煤中的氟含量，符合國標(biāo)GB/T 4633-2014《煤中氟的測(cè)定方法》的要求。

1.2測(cè)試原理

煤樣和少量石英砂混合，在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中各種形態(tài)的氟化物被轉(zhuǎn)換為揮發(fā)性氟化物進(jìn)入了冷凝水中并定量地溶于水中，以氟電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得樣品溶液中氟離子濃度，計(jì)算出煤中的氟含量。

1.3功能特點(diǎn)  

• 采用PID控制爐流，控溫精度高，有效延長(zhǎng)硅碳管使用壽命。

• 測(cè)溫采用高精度、低溫漂元器件，了測(cè)溫的性。

• 支持故障自診斷功能，超溫保護(hù)功能。

• 蒸發(fā)量調(diào)節(jié)電位器采用中國臺(tái)灣TOCOS電位器，線性度高，使用壽命長(zhǎng)。

• 配置高精度數(shù)字式離子計(jì)，了實(shí)驗(yàn)的性。

• 配送上位機(jī)自動(dòng)計(jì)算軟件，輸入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果自動(dòng)生成，免去了用戶復(fù)雜的計(jì)算過程。

1.4技術(shù)參數(shù)

• 控溫精度：1100±2℃。

• 升溫時(shí)間：25分鐘左右升溫到1100±2℃。

• 溫度設(shè)定范圍：900℃—1200℃。

• 測(cè)試方法：高溫燃燒水解法。

• 精密度：符合GB/T 4633—2014國標(biāo)。

• 供電電源：AC 220V±10%，50Hz。

• 整機(jī)功率：≦3.5KW。

安裝注意事項(xiàng)

• 硅碳管的安裝過程不得離開臺(tái)面以免跌落，安裝硅碳管卡子時(shí)不得使雙螺

兩半圓端扭曲斷裂。

• 熱電偶的極性和放置位置。

• 所有導(dǎo)線要求連接牢固，要避免與爐體接觸受熱。

• 所有管路要預(yù)防變動(dòng)折彎的可能。

• 氣路、水路連接的密閉性。

• 開機(jī)后注意爐溫變化。

• 新爐體在*升溫過程中會(huì)由于殼體膨脹而發(fā)出“啪"的響聲，此為正常。

•            第二章 實(shí)驗(yàn)步驟操作

3.1儀器準(zhǔn)備

1．裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許高溫棉。打開儀器電源開關(guān)，將爐溫升溫到1100℃。

2．往平底燒杯中加入約300mL水并加熱至沸騰，開通冷凝管冷卻水。塞緊進(jìn)樣推桿硅膠塞，在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣，調(diào)節(jié)氧氣瓶氣流量為400mL/min，水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查系統(tǒng)不漏氣后，通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。

3.2燃燒水解

1．稱取（0.50±0.01g）一般分析試驗(yàn)煤樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）和0.5g石英砂，放在燃燒舟里混合，再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。

2．將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣，取下進(jìn)樣推桿，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進(jìn)樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好的約300℃區(qū)域停留5min；接著推進(jìn)到約600℃區(qū)域停留5min；再推進(jìn)到約900℃區(qū)域停留5min；后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個(gè)操作過程中，調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量，水解開始15min內(nèi)，容量瓶中每分鐘收集約3mL，后15min，每分鐘收集約2.5mL，后總體積應(yīng)控制在85mL以內(nèi)。

3．燃燒-水解完成后，水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶，停止送氧氣。取下進(jìn)樣推棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4．往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍(lán)色。加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，放置30min后進(jìn)行電位測(cè)量。

3.3電位測(cè)量

1．滴定準(zhǔn)備

  在100mL燒杯中加入一定量的水，連接好電位測(cè)量裝置，開動(dòng)攪拌器，更換燒杯中水的次數(shù)，直至數(shù)字式離子計(jì)（或毫伏計(jì)）顯示的電位達(dá)到氟電極的電位。

2．氟電極實(shí)際斜率測(cè)定

  a．在5個(gè)用水沖洗過的100mL容量瓶中，分別加入100ug/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)工做溶液1mL，3mL，5mL，7mL和10mL，加入3滴溴甲酚綠指示劑，10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30min。

  b．將溶液倒入100mL燒杯中，用電位測(cè)量裝置測(cè)量電位，測(cè)量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測(cè)量完一個(gè)試液后應(yīng)將氟電極在水中清洗，直至達(dá)到電位值，再進(jìn)行下一個(gè)試液測(cè)定。

C．以溶液的響應(yīng)電位（mV）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，在單對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作圖，曲線上lgC=0和lgC=1兩點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的響應(yīng)電位只差即為該電極的實(shí)際斜率?；蛴靡辉€性回歸方程計(jì)算該電極的實(shí)際斜率。當(dāng)電極實(shí)際斜率低于55.0時(shí)，則應(yīng)拋光電極，或更換新的電極。

注：氟離子選擇電極斜率理論值為59.2，當(dāng)電極實(shí)際斜率低于55.0時(shí)，則應(yīng)拋光電極，或者更

換新的電極。

3．樣品溶液電位測(cè)量

  將制備好的樣品溶液轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，放入攪拌子，插入氟電極和飽和甘汞電極（注：插入深度、攪拌速度應(yīng)和測(cè)量氟電極實(shí)際斜率時(shí)一致），開動(dòng)攪拌器，待電位穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E1，立即加入1.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，待電位穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E2。

第三章 結(jié)果計(jì)算

4.1結(jié)果表達(dá)

1．煤中氟的含量（Fad）按式（1）計(jì)算，測(cè)定結(jié)果修約到個(gè)位。

式中：

Cs——加入的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

Vs——加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（Vs=1.00mL），單位為毫升（mL）；

△E——樣品溶液加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的響應(yīng)電位值之差（E1-E2），單位為毫伏（mV）。

S——氟離子選擇電極的實(shí)際斜率；

m——一般分析試樣煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

2．煤中的氟含量（ug/g）以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值，按GB/T 483修約到個(gè)位報(bào)出。

4.2方法的精密度

煤中氟測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差如表（1）規(guī)定。

表（1） 煤中氟測(cè)定結(jié)果的精密度

第四章 常見故障及處理方法