全自動(dòng)碳?xì)錅y(cè)定儀測(cè)定試驗(yàn)要做好這幾方面工作
2021-11-05
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全自動(dòng)碳?xì)錅y(cè)定儀主要適用于測(cè)定煤炭及其它固體物料中有機(jī)物中氫的含量,是煤炭、電力、化工、商檢、冶金、焦化產(chǎn)品等部門(mén)的實(shí)驗(yàn)儀器。
全自動(dòng)碳?xì)錅y(cè)定儀用于測(cè)定煤炭的氫含量的時(shí)候,煤樣在氧氣流中燃燒,生成水與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸后,經(jīng)電解生成氫、氧和五氧化二磷。根據(jù)電解所消耗的電量,計(jì)算煤中氫的含量;形成二氧化碳用吸收劑吸收,由吸收劑質(zhì)量的增加,計(jì)算煤中碳的含量。
煤樣中硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物吸收,氮氧化物用粒狀二氧化錳吸收,以消除其對(duì)測(cè)定的干擾,從這一原理要求應(yīng)做好以下幾方面工作。
1、氫的實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)主要是為了排除瓷舟,化學(xué)試劑、氧氣等對(duì)氫值的影響。計(jì)算氫時(shí),要扣除值;當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生變化時(shí),值要重新測(cè)定,實(shí)驗(yàn)時(shí)間不能太長(zhǎng),否則因吸收空氣中水分,會(huì)導(dǎo)致值有所增加;做實(shí)驗(yàn)和做樣品時(shí),加入三氧化鎢的量應(yīng)盡量相等;在測(cè)定值的同時(shí),可將吸收二氧化碳U形管的恒重試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行,即U形管的質(zhì)量變化不超過(guò)0.5mg,可視為恒重;然后用標(biāo)煤或其他基準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)整個(gè)試驗(yàn)的度。
2、該煤質(zhì)化驗(yàn)儀器系統(tǒng)的氣密性
碳?xì)錅y(cè)定系統(tǒng)的氣密性和均勻暢通,是測(cè)試數(shù)據(jù)性的提前和關(guān)健。若有漏氣或堵氣,會(huì)使碳?xì)?測(cè)值偏低,但檢查氣密性時(shí)間不宜太長(zhǎng),以免U形管磨口塞因系統(tǒng)壓力過(guò)大而彈開(kāi)。
3、及時(shí)更換裝置中的化學(xué)試劑
氧氣凈化系統(tǒng)是為了使氧氣中可能含有的碳?xì)浠衔镌?00℃時(shí)與線狀的氧,化銅反應(yīng)生成二氧化碳和水而除去,其中吸收二氧化碳。高氯酸鎂用為吸收劑將水吸收。測(cè)硫儀充填的高錳酸銀熱解產(chǎn)物主要起催化作用,并消除煤樣燃燒后生成硫氧化物和氯對(duì)測(cè)碳的影響。所用二氧化錳和主要除去煤樣燃燒后生成的氧氮化合物。一般使用100次左右就更換。上述這些吸收劑若失效沒(méi)有及時(shí)更換,會(huì)導(dǎo)致測(cè)值偏高。
4、凈化系統(tǒng)出口處用聚氯乙烯軟管經(jīng)凈化系統(tǒng)后的氧氣中不含水和二氧化碳了。
如用乳膠管,因其有較好的透氣性,空氣溫度大時(shí),會(huì)有部分水滲入系統(tǒng),易造成電解池脫尾。用聚氯乙烯軟管則可避免這種現(xiàn)象發(fā)生。